Luận án Nghiên cứu sử dụng glucomannan để tổng hợp một số vật liệu và ứng dụng
Từ những thế kỷ trước, vật liệu đã luôn đóng vai trò quan trọng trong phát
triển mọi ngành công nghiệp và đời sống xã hội. Trong một thời gian dài, đó là vai
trò to lớn của các vật liệu vô cơ: họ các zeolite vi mao quản trong xúc tác lọc- hóa
dầu (zeolite Y, Fe-ZSM-5 ), họ các vật liệu mao quản trung bình silica (MCM-41,
SBA-16 ). Tuy nhiên, với bản chất vô cơ, các vật liệu này có nhiều hạn chế trong
ứng dụng thực tế do thiếu tính tương thích với các chất hữu cơ. Để khắc phục điều
đó, người ta ghép các chất hoạt động hữu cơ (các amine, các sulfonic acid ) lên bề
mặt chúng tạo thành vật liệu lai hữu cơ - vô cơ. Việc lai ghép này đòi hỏi phải chọn
lựa các chất hữu cơ có thể tương tác tốt với chất nền vô cơ nên số lượng các vật liệu
vô cơ lai hữu cơ tạo được không phong phú. Các nhà khoa học tiến tới tạo ra họ vật
liệu khung hữu cơ, chủ yếu dựa trên các dẫn xuất carboxylic acid của hợp chất có
nhân thơm phẳng như benzene, naphthalene tạo phức với kim loại hoạt động xúc
tác. Tất cả các loại vật liệu hữu cơ trên đều sử dụng các hóa chất hữu cơ tổng hợp nên
rất hạn chế trong ứng dụng vào lĩnh vực y sinh.
Thế kỷ XXI là thế kỷ bùng nổ của vật liệu mới. Trong thời gian gần đây, người
ta bắt đầu chú ý đến việc tạo ra các vật liệu mới từ nguyên liệu có nguồn gốc từ động
vật, thực vật, đặc biệt là các polymer thiên nhiên: các polysaccharide và dẫn xuất, các
polypeptide và dẫn xuất Các polymer này được cấu tạo từ các monomer với các
nhóm chức hữu cơ tương tự nhau, có thể dễ dàng chuyển hóa thành các nhóm dẫn
xuất nhằm thay đổi bản chất phân cực, khả năng tạo liên kết hydro, thay đổi tính tan,
khả năng tạo phức với kim loại Mặt khác, các phân tử này lại có cấu trúc đa dạng
theo nhiều cấp, từ đơn giản đến phức tạp do trình tự sắp xếp của các monomer, khối
lượng phân tử, cấu trúc xoắn của chuỗi polymer do các liên kết hydro, các chuỗi
polymer tương tác với nhau Đi từ các phân tử này dưới dạng gel trong dung dịch,
có thể ngưng tụ tạo ra các vật liệu có cấu trúc và hình thái đa dạng, có bản chất hữu
cơ, không độc hại, có thể phân hủy dưới tác dụng của các enzyme sinh học.
Tóm tắt nội dung tài liệu: Luận án Nghiên cứu sử dụng glucomannan để tổng hợp một số vật liệu và ứng dụng
i MỤC LỤC MỤC LỤC ................................................................................................................... i DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT ................................................ vi DANH MỤC CÁC BẢNG .................................................................................... viii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ ................................................................. ix MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 1 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ..................................................................................... 5 1.1. TỔNG QUAN VỀ GLUCOMANNAN ............................................................... 5 1.1.1. Cấu tạo và tính chất của glucomannan.............................................................. 5 1.1.2. Các vật liệu trên cơ sở konjac glucomannan và ứng dụng ............................... 7 1.2. HYDROGEL ........................................................................................................ 8 1.2.1. Sơ lược về hydrogel .......................................................................................... 8 1.2.1.1. Khái niệm ....................................................................................................... 8 1.2.1.2. Phân loại ......................................................................................................... 8 1.2.2. Vật liệu hydrogel konjac glucomannan/graphene oxide ................................... 9 1.2.2.1. Sơ lược về graphene oxide ............................................................................. 9 1.2.2.2. Sơ lược về hydrogel konjac glucomannan/graphene oxide ......................... 11 1.2.3. Vật liệu hydrogel konjac glucomannan–poly(acrylic acid) ............................ 13 1.2.3.1. Sơ lược về hydrogel có khả năng biến đổi theo điều kiện môi trường ....... 13 1.2.3.2. Sơ lược về hydrogel glucomannan–poly(acrylic acid) ................................ 14 1.3. PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG POLYMER SINH HỌC LÀM CHẤT NỀN ĐỊNH HƯỚNG CẤU TRÚC ............................................................................................... 18 1.3.1. Sơ lược về phương pháp sử dụng chất nền định hướng cấu trúc .................... 18 1.3.2. Phương pháp sử dụng polymer sinh học làm chất nền định hướng cấu trúc “mềm” .. 20 1.3.3. Tình hình sử dụng polymer sinh học làm chất nền định hướng cấu trúc để tổng hợp một số vật liệu nano oxide ................................................................................. 20 1.4. PHẢN ỨNG FRIEDEL-CRAFTS: BENZYL HÓA BENZENE ...................... 21 1.5. CẢM BIẾN KHÍ ................................................................................................ 25 1.5.1. Giới thiệu ......................................................................................................... 25 ii 1.5.2. Một số đặc trưng của cảm biến khí ................................................................. 26 1.5.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến độ hồi đáp ............................................................. 27 CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................................................. 29 2.1. THỰC NGHIỆM ................................................................................................ 29 2.1.1. Hóa chất .......................................................................................................... 29 2.1.2. Phương pháp tổng hợp hydrogel konjac glucomannan/graphene oxide (KGM/GO) và nghiên cứu quá trình hấp phụ xanh methylene (MB) ....................... 30 2.1.2.1. Phương pháp tổng hợp hydrogel konjac glucomannan/graphene oxide (KGM/GO) ................................................................................................................ 30 2.1.2.2. Phương pháp xác định điểm đẳng điện của vật liệu hydrogel KGM/GO .... 32 2.1.2.3. Ảnh hưởng của pH đến dung lượng hấp phụ MB của vật liệu hydrogel KGM/GO ................................................................................................................................... 33 2.1.2.4. Nghiên cứu động học hấp phụ MB lên vật liệu hydrogel KGM/GO ............. 33 2.1.2.5. Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ ................................................................... 34 2.1.2.6. Nghiên cứu nhiệt động học .......................................................................... 35 2.1.2.7. Nghiên cứu tái sử dụng vật liệu KGM/GO trong hấp phụ màu MB ............ 36 2.1.3. Phương pháp tổng hợp hydrogel konjac glucomannan-poly (acrylic acid) và khả năng hấp thu - giải hấp 5-aminosalicylic ........................................................... 37 2.1.3.1. Phương pháp tổng hợp hydrogel konjac glucomannan-poly (acrylic acid) . 37 2.1.3.2. Phương pháp xác định tỷ lệ trương nở của hydrogel KGM-PAA ............... 38 2.1.3.3. Phương pháp xác định độ rỗng của hydrogel KGM-PAA ........................... 38 2.1.3.4. Phương pháp nghiên cứu tính chất nhạy pH của hydrogel KGM-PAA ...... 39 2.1.3.5. Phương pháp nghiên cứu độ phân hủy sinh học .......................................... 39 2.1.3.6. Phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ trương nở đến khả năng hấp thu - giải hấp 5-ASA của hydrogel KGM-PAA ........................................................ 40 2.1.3.7. Phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến khả năng giải hấp 5-ASA của hydrogel KGM-PAA .......................................................................................... 41 2.1.4. Phương pháp tổng hợp các tấm nano oxide kim loại ...................................... 41 2.1.5. Phương pháp nghiên cứu tính chất nhạy khí của vật liệu nano NiO .............. 43 2.1.6. Phương pháp nghiên cứu hoạt tính xúc tác của vật liệu α-Fe2O3 cho phản ứng iii benzyl hóa vào nhân thơm ........................................................................................ 44 2.1.6.1. Phương pháp tiến hành phản ứng benzyl hóa vào nhân thơm ..................... 44 2.1.6.2. Phương pháp phân tích sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC-MS) ................. 46 2.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU .......................................... 47 2.2.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) ....................................................... 47 2.2.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (HR-TEM) .......................................................................................... 47 2.2.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction, XRD) ................................ 47 2.2.4. Phương pháp quang phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) ............................... 48 2.2.5. Phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT-IR) ................................................. 48 2.2.6. Phương pháp quang phổ Raman ..................................................................... 49 2.2.7. Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ – khử hấp phụ vật lý nitơ .......................... 49 2.2.8. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng ....................................................... 50 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ......................................................... 51 3.1. NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG GLUCOMANNAN (KGM) ĐỂ TỔNG HỢP VẬT LIỆU HYDROGEL KONJAC GLUCOMANNAN/GRAPHENE OXIDE (KGM/GO) VÀ ỨNG DỤNG HẤP PHỤ XANH METHYLENE (MB)................. 51 3.1.1. Tổng hợp và đặc trưng graphene oxide (GO) ................................................. 51 3.1.1.1. Phổ hồng ngoại (FT-IR) ............................................................................... 51 3.1.1.2. Giản đồ nhiễu xạ tia X ................................................................................. 52 3.1.2. Tổng hợp và đặc trưng hydrogel KGM/GO .................................................... 53 3.1.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện tổng hợp KGM/GO đến khả năng hấp phụ MB ...................................................................................................................... 54 3.1.2.2. Đặc trưng vật liệu hydrogel KGM/GO-15 ................................................... 58 3.1.3. Nghiên cứu quá trình hấp phụ MB của hydrogel KGM/GO .......................... 63 3.1.3.1. Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ MB ............................................ 63 3.1.3.2. Động học quá trình hấp phụ MB .................................................................. 64 3.1.3.3. Đẳng nhiệt hấp phụ MB lên hydrogel KGM/GO-15 ................................... 67 3.1.3.4. Nhiệt động học của quá trình hấp phụ MB lên hydrogel KGM/GO ............ 68 3.1.3.5. Tái sử dụng KGM/GO trong hấp phụ MB ................................................... 69 iv 3.2. NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG GLUCOMANNAN ĐỂ TỔNG HỢP VẬT LIỆU HYDROGEL GLUCOMANNAN – POLY(ACRYLIC ACID) VÀ ỨNG DỤNG HẤP THU – GIẢI HẤP 5 - ASA ............................................................................. 72 3.2.1. Tổng hợp hydrogel glucomannan-poly(acrylic acid) ...................................... 72 3.2.1.1. Hình thái của sản phẩm hydrogel ................................................................. 72 3.2.1.2. Khảo sát các điều kiện tổng hợp ảnh hưởng đến tỷ lệ trương nở của vật liệu ..... 73 3.2.2. Đặc trưng và tính chất của vật liệu hydrogel KGM-PAA............................... 78 3.2.2.1. Đặc trưng về các thông số hóa lý ................................................................. 78 3.2.2.2. Đặc trưng về thành phần và hình thái vật liệu của mẫu M5 ........................ 81 3.3. NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG GLUCOMANNAN LÀM CHẤT NỀN ĐỊNH HƯỚNG CẤU TRÚC ĐỂ TỔNG HỢP MỘT SỐ VẬT LIỆU NANO OXIDE KIM LOẠI DẠNG TẤM VÀ ỨNG DỤNG ..................................................................... 88 3.3.1. Tổng hợp nano Co3O4 dạng tấm ..................................................................... 88 3.3.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ Co(NO3)2 ban đầu ................................................. 88 3.3.1.2. Ảnh hưởng của thể tích dung dịch Co(NO3)2 .............................................. 91 3.3.1.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung ...................................................................... 92 3.3.1.4. Ảnh hưởng của tốc độ gia nhiệt ................................................................... 94 3.3.2. Tổng hợp nano NiO dạng tấm và nano Fe2O3 dạng tấm ................................. 96 3.3.2.1. Tổng hợp nano NiO dạng tấm ...................................................................... 96 3.3.2.2. Tổng hợp nano α-Fe2O3 dạng tấm ................................................................ 99 3.3.3. Đặc trưng của các vật liệu nano Co3O4, NiO, Fe2O3 dạng tấm đã tổng hợp ở điều kiện lựa chọn ................................................................................................... 103 3.3.4. Vai trò định hướng cấu trúc của konjac glucomannan ................................. 107 3.3.5. Nghiên cứu định hướng ... , Joseph A., Physics. (2020), Characterization and Temperature dependent DC conductivity study of bio templated nickel oxide nanoparticles (NiO) and their composites using polyaniline (PANI), Materials Chemistry, 242, pp. 122469. 146 [147]. Wu R., Qian X., Zhou K., Wei J., Lou J., Ajayan P.M. (2014), Porous Spinel ZnxCo3–xO4 Hollow Polyhedra Templated for High-Rate Lithium-Ion Batteries, Acs Nano, 8 (6), pp. 6297-6303. [148]. Xie Y., Kocaefe D., Chen C., Kocaefe Y. (2016), Review of research on template methods in preparation of nanomaterials, Journal of Nanomaterials, 2016. [149]. Xu K., Wang J., Xiang S., Chen Q., Yue Y., Su X., Song C., Wang P. (2007), Polyampholytes superabsorbent nanocomposites with excellent gel strength, Composites Science and Technology, 67 (15-16), pp. 3480-3486. [150]. Xue J., Song F., Yin X.-W., Zhang Z.-L., Liu Y., Wang X.-L., Wang Y.-Z. (2017), Cellulose nanocrystal-templated synthesis of mesoporous TiO2 with dominantly exposed (001) facets for efficient catalysis, ACS Sustainable Chemistry Engineering, 5(5), pp. 3721-3725. [151]. Yan H., Cai B., Cheng Y., Guo G., Li D., Yao X., Ni X., Phillips G.O., Fang Y., Jiang F.J.F.H. (2012), Mechanism of lowering water activity of konjac glucomannan and its derivatives, Food Hydrocolloids, 26 (2), pp. 383-388. [152]. Yang F., Zhu J., Zou X., Pang X., Yang R., Chen S., Fang Y., Shao T., Luo X., Zhang L. (2018), Three-dimensional TiO2/SiO2 composite aerogel films via atomic layer deposition with enhanced H2S gas sensing performance, Ceramics International, 44 (1), pp. 1078-1085. [153]. Yao X., Luo X.G., Han B.C. (2012) Synthesis and Characteristics of Interpenetrating Polymer Network Hydrogels Based on Konjac Glucomannan with Different Molecular Weights and Poly (acrylic acid), Advanced Materials Research, Trans Tech Publ. pp. 1004-1007. [154]. Ye S., Jin W., Huang Q., Hu Y., Shah B.R., Liu S., Li Y., Li B. (2015), Fabrication and characterization of KGM-based FMBO-containing aerogels for removal of arsenite in aqueous solution, RSC Advances, 5 (52), pp. 41877- 41886. [155]. Yu T., Cheng X., Zhang X., Sui L., Xu Y., Gao S., Zhao H., Huo L. (2015), Highly sensitive H2S detection sensors at low temperature based on 147 hierarchically structured NiO porous nanowall arrays, Journal of Materials Chemistry A, 3 (22), pp. 11991-11999. [156]. Yuan Y., Yan Z., Mu R.J., Wang L., Gong J., Hong X., Haruna M.H., Pang J. (2017), The effects of graphene oxide on the properties and drug delivery of konjac glucomannan hydrogel, Journal of Applied Polymer Science, 134 (38), pp. 45327. [157]. Yuan Y., Yan Z., Mu R.J., Wang L., Gong J., Hong X., Haruna M.H., Pang J. (2017), The effects of graphene oxide on the properties and drug delivery of konjac glucomannan hydrogel, Journal of Applied Polymer Science, 134 (38). [158]. Zhang C., Yang F.-q. (2014), Konjac glucomannan, a promising polysaccharide for OCDDS, Carbohydrate Polymers, 104, pp. 175-181. [159]. Zhang H., Zhai D., He Y. (2014), Graphene oxide/polyacrylamide/ carboxymethyl cellulose sodium nanocomposite hydrogel with enhanced mechanical strength: preparation, characterization and the swelling behavior, RSC Advances, 4 (84), pp. 44600-44609. [160]. Zhang S., Zhang P., Wang Y., Ma Y., Zhong J., Sun X. (2014), Facile fabrication of a well-ordered porous Cu-doped SnO2 thin film for H2S sensing, ACS Applied Materials & Interfaces, 6 (17), pp. 14975-14980. [161]. Zhang Y., Zhang N., Wang T., Huang H., Chen Y., Li Z., Zou Z. (2019), Heterogeneous degradation of organic contaminants in the photo-Fenton reaction employing pure cubic β-Fe2O3, Applied Catalysis B: Environmental, 245, pp. 410-419. [162]. Zhou S., Zhou J., Zhang Q., Huang J., Chang P.R., Li J. (2012), Konjac Glucomannan-Assisted Synthesis of FeNi nanoparticles and Their Magnetic Properties, Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic, and Nano- Metal Chemistry, 42 (7), pp. 1036-1039. [163]. Zhu W., Duan T., Hu Z. (2018), Rheological properties of graphene oxide/konjac glucomannan sol, Journal of nanoscience and nanotechnology, 18 (5), pp. 3592-3598. 148 [164]. Zhu W.K., Cong H.P., Yao H.B., Mao L.B., Asiri A.M., Alamry K.A., Marwani H.M., Yu S.H. (2015), Bioinspired, ultrastrong, highly biocompatible, and bioactive natural polymer/graphene oxide nanocomposite films, Small, 11 (34), pp. 4298-4302. 149 PHẦN PHỤ LỤC PL 1 Phụ lục 1. Một số công trình nghiên cứu về hydrogel konjac glucomannan– poly(acrylic acid) trên thế giới STT Sản phẩm Tiền chất Tính chất/ứng dụng TLTK 1 Hydrogel konjac glucomannan– poly (acrylic acid) Konjac glucomannan, acrylic acid, bis(methacryloylami no)‐azobenzene, ceric ammonium nitrate Nhạy với pH của môi trường, có khả năng phân hủy sinh học bởi endo‐1,4‐β‐mannanase. Có khả năng phóng thích albumin huyết thanh bò. Việc giải phóng albumin có thể được kiểm soát bởi sự phân hủy sinh học của các hydrogel. [93] 2 Hydrogel konjac glucomannan– poly (acrylic acid) Konjac glucomannan, acrylic acid, N,N- methylene-bis- (acrylamide), ceric ammonium nitrate Khảo sát khả năng tải, giải phóng thuốc nhắm mục tiêu đại tràng. Sự giải phóng 5- aminosalicylic acid (5-ASA) được kiểm soát bởi sự trương nở và sự phân hủy của hydrogel. Phần trăm giải phóng 5-ASA theo mô hình nghiên cứu đạt 94% sau 36 giờ. [25] 3 Hydrogel konjac glucomannan– poly(acrylic acid) Konjac glucomannan, acrylic acid, N,N- methylene-bis- (acrylamide), K2S2O8 Khảo sát khả năng tải, giải phóng thuốc nhắm mục tiêu đại tràng. Việc giải phóng vitamin B12 được kiểm soát bởi sự trương nở và sự phân hủy của hydrogel. Phần trăm giải phóng vitamin B12 theo mô hình nghiên cứu đạt 85,6% sau 48. [145] PL 2 4 Hydrogel konjac glucomannan– poly(acrylic acid) Konjac glucomannan, acrylic acid, N,N- methylene-bis- (acrylamide), K2S2O8 Hydrogel có trọng lượng phân tử thấp hơn có thể giải phóng Vitamine B12 ổn định hơn khi chúng được sử dụng làm chất vận chuyển thuốc. [153] 5 Vật liệu siêu hấp thụ konjac glucomannan - poly(acrylic acid-co- acrylamide) Konjac glucomannan, acrylic acid, acrylamide, N,N- methylene-bis- (acrylamide), K2S2O8 Ứng dụng để giữ nước trong đất. Khả năng hấp thụ nước tối đa của vật liệu được tối ưu hóa là 650 g/g đối với nước cất và 70 g/g đối với dung dịch nước NaCl 0,9%. [132] 6 Vật liệu siêu hấp thụ konjac glucomannan - poly(acrylic acid) Konjac glucomannan, acrylic acid,, trimethylolpropane trimethacrylate, K2S2O8 Tỷ lệ trương nở thể hiện giá trị lớn nhất ở pH = 7,4. Hàm lượng trimethylolpropane trimethacrylate thích hợp cho tỷ lệ trương nở đạt mức tối đa. Quá trình trương nở của vật liệu ở pH = 7,4 phù hợp với động học phản ứng bậc nhất. [23] 7 Hydrogel konjac glucomannan– poly(acrylic acid) Konjac glucomannan, acrylic acid, trimethylolpropane trimethacrylate, K2S2O8 Ứng dụng làm vật liệu hấp phụ để loại bỏ ion Cu (II) hiệu quả khỏi dung dịch nước. [24] PL 3 Phụ lục 2. Một số nghiên cứu về tổng hợp vật liệu oxide kim loại/kim loại dạng nano sử dụng chất định hướng cấu trúc. STT Chất định hướng cấu trúc Oxide kim loại Hình thái, cấu trúc vật liệu thu được Tính chất/Ứng dụng TLTK 1 Chitosan, Tinh bột α-Fe2O3 Hạt nano khoảng 26 - 35 nm [61] 2 Chitosan α-Fe2O3 Kích thước hạt nhỏ hơn 100 nm Chất xúc tác cho quá trình oxy hóa xyclohexan, thể hiện tính chọn lọc cao đối với xyclohexanone và xyclohexanol [58] 3 Chitosan Mn2O3 Co3O4 NiO Dạng hạt với kích thước NiO từ 10 – 100 nm, Co3O4 từ 8 – 10 nm, Mn2O3 từ 10 – 50 nm [48] 4 Cellulose 𝛼– Fe2O3 Kích thước hạt đồng đều, trung bình 35 nm Loại bỏ PO43- trong nước thải [85] 5 Tinh thể cellulose dạng nano NiO Ni Kích thước trung bình hạt nano Ni là 27 nm và hạt nano NiO là 25 nm [50] 6 Tinh bột NiO Kích thước hạt trung bình 28 nm Tổng hợp vật liệu NiO- polyaniline ứng dụng trong dẫn điện [146] PL 4 Phụ lục 4. Dung lượng hấp phụ MB thực nghiệm và tính theo phương trình đẳng nhiệt Langmuir và Freunlich ở các nồng độ khác nhau C ( mg.L-1) qe (Langmuir) qe (Freunlich) 20 52,9686 60,2591 40 83,6405 81,1511 100 128,1718 120,2770 150 145,3713 143,1534 200 155,8265 161,9774 Phụ lục 3. Hình bố trí thí nghiệm nghiên cứu hấp phụ MB lên vật liệu KGM/GO PL 5 1 phú t 3 phú t Phụ lục 5. Sắc đồ GC-MS hỗn hợp sản phẩm phản ứng benzyl hóa benzene bằng tác nhân benzyl chloride ở các thời gian phản ứng khác nhau (tỉ lệ mol benzyl chloride/benzene = 1/40, 30 mg xác tác α-Fe 2 O 3 , nhiệt độ phản ứng 80 ℃). PL 6 10 mg 20 mg Phụ lục 6. Sắc đồ GC-MS hỗn hợp sản phẩm phản ứng benzyl hóa benzene bằng tác nhân benzyl chloride khi sử dụng khối lượng xúc tác α-Fe 2 O 3 khác nhau (tỉ lệ mol benzyl chloride/benzene = 1/40, thời gian phản ứng 1 phút, nhiệt độ phản ứng 80 ℃). PL 7 30 mg 40 mg Phụ lục 6. (tt) Sắc đồ GC-MS hỗn hợp sản phẩm phản ứng benzyl hóa benzene bằng tác nhân benzyl chloride khi sử dụng khối lượng xúc tác α-Fe 2 O 3 khác nhau (tỉ lệ mol benzyl chloride/benzene = 1/40, thời gian phản ứng 1 phút, nhiệt độ phản ứng 80 ℃). PL 8 Không sử dụng xúc tác Phụ lục 6. (tt) Sắc đồ GC-MS hỗn hợp sản phẩm phản ứng benzyl hóa benzene bằng tác nhân benzyl chloride khi sử dụng khối lượng xúc tác α-Fe 2 O 3 khác nhau (tỉ lệ mol benzyl chloride/benzene = 1/40, thời gian phản ứng 1 phút, nhiệt độ phản ứng 80 ℃). PL 9 1/10 1/20 Phụ lục 7. Sắc đồ GC-MS hỗn hợp sản phẩm phản ứng benzyl hóa benzene bằng tác nhân benzyl chloride ở các tỉ lệ mol benzyl chloride/benzene khác nhau (thời gian phản ứng 1 phút, 30 mg xác tác α-Fe 2 O 3 , nhiệt độ phản ứng 80 ℃). PL 10 1/30 1/40 Phụ lục 7. (tt) Sắc đồ GC-MS hỗn hợp sản phẩm phản ứng benzyl hóa benzene bằng tác nhân benzyl chloride ở các tỉ lệ mol benzyl chloride/benzene khác nhau (thời gian phản ứng 1 phút, 30 mg xác tác α-Fe 2 O 3 , nhiệt độ phản ứng 80 ℃). PL 11 1/50 Phụ lục 7. (tt) Sắc đồ GC-MS hỗn hợp sản phẩm phản ứng benzyl hóa benzene bằng tác nhân benzyl chloride ở các tỉ lệ mol benzyl chloride/benzene khác nhau (thời gian phản ứng 1 phút, 30 mg xác tác α-Fe 2 O 3 , nhiệt độ phản ứng 80 ℃). PL 12 Không sử dụng xúc tác Phụ lục 8. Sắc đồ GC-MS hỗn hợp sản phẩm phản ứng benzyl hóa toluen bằng tác nhân benzyl chloride trong điều kiện: không sử dụng xúc tác, tỉ lệ mol benzyl chloride/toluene = 1/40 nhiệt độ là 110 ℃, thời gian phản ứng là 5 phút). PL 13 (a) (b) Phụ lục 9. Sắc đồ GC-MS hỗn hợp sản phẩm phản ứng benzyl hóa toluen bằng tác nhân benzyl chloride, tỉ lệ mol benzyl chloride/toluene = 1/40: (a) thời gian phản ứng là 30 phút, ở 80 ℃; (b) thời gian phản ứng là 5 phút, ở 110 ℃).
File đính kèm:
- luan_an_nghien_cuu_su_dung_glucomannan_de_tong_hop_mot_so_va.pdf
- 1. Bìa, lót, cam đoan, cám ơn.pdf
- Bản trích yếu Luận án - tiếng Anh.pdf
- Bản trích yếu Luận án - tiếng Việt.pdf
- Bìa- Tóm tắt LATS bản tiếng Việt.pdf
- Bìa-Tóm tắt LA Tiếng Anh.pdf
- Đóng góp mới của Luận án - tiếng Anh.pdf
- Đóng góp mới của Luận án- tiếng Việt.pdf
- Nội dung Tóm tắt LATS - Tiếng Việt.pdf
- Nội dung Tóm tắt LATS -Tiếng Anh.pdf