Luận án Nghiên cứu phát triển điện cực màng vàng trên nền carbon paste cho phương pháp Von-Ampe hòa tan Anot xác định As(III) và As(V) trong nước tự nhiên

Asen (As) là một á kim phổ biến thứ 20 trong vỏ Trái đất, là thành phần của

hơn 245 khoáng chất và là một nguyên tố vi lƣợng xếp thứ 12 trong cơ thể con

ngƣời [34], [98]. Kể từ khi đƣợc Albertus Magnus phát hiện vào năm 1250 sau

Công Nguyên, nguyên tố này đã đƣợc sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau nhƣ

y tế, nông nghiệp, công nghiệp, . Tuy nhiên, asen cũng là nguyên tố gây ô nhiễm,

có khả năng xâm nhập, tích lũy cao trong cơ thể và đã đƣợc Tổ chức Nghiên cứu

bệnh Ung thƣ Thế giới (IARC) xếp vào loại các hợp chất gây ung thƣ nhóm 1 [38].

Asen xuất hiện trong môi trƣờng ở một số trạng thái oxy hóa (-3, 0, +3 và +5), trong

đó As(III) là dạng độc nhất, độc hơn As(V) 60 lần, các hợp chất asen vô cơ độc hơn

asen hữu cơ 100 lần [34]. Vì vậy, phân tích riêng các dạng asen có vai trò quan

trọng trong đánh giá ô nhiễm môi trƣờng, nghiên cứu quá trình chuyển hóa và tích

lũy sinh học hay đƣa ra biện pháp xử lý ô nhiễm,.

Vấn đề ô nhiễm asen trong nguồn nƣớc, đƣợc xem là nguồn gây nhiễm độc

asen ở dạng vô cơ chính cho con ngƣời, đã ảnh hƣởng đến hơn 140 triệu ngƣời ở 70

quốc gia khác nhau trên thế giới. Ở Việt Nam, kết quả nghiên cứu cho thấy nguồn

nƣớc dƣới đất ở khu vực Hà Nội, Hà Nam, Nam Định, Hà Tây, Hƣng Yên, Vĩnh

Phúc, An Giang, Đồng Tháp bị nhiễm asen cao [1]. Tuy nhiên, asen không thể dễ

dàng đƣợc phát hiện trong nguồn nƣớc do các hợp chất asen không có mùi, vị và

thƣờng tồn tại ở hàm lƣợng vết (< 1 ppm, ppm mg/L) hoặc siêu vết (< 1 ppb, ppb

µg/L). Do đó, các phƣơng pháp phân tích nhạy và chọn lọc với asen trong nƣớc là

rất quan trọng.

pdf 201 trang kiennguyen 18/08/2022 7840
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Luận án Nghiên cứu phát triển điện cực màng vàng trên nền carbon paste cho phương pháp Von-Ampe hòa tan Anot xác định As(III) và As(V) trong nước tự nhiên", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên

Tóm tắt nội dung tài liệu: Luận án Nghiên cứu phát triển điện cực màng vàng trên nền carbon paste cho phương pháp Von-Ampe hòa tan Anot xác định As(III) và As(V) trong nước tự nhiên

Luận án Nghiên cứu phát triển điện cực màng vàng trên nền carbon paste cho phương pháp Von-Ampe hòa tan Anot xác định As(III) và As(V) trong nước tự nhiên
 ĐẠI HỌC HUẾ 
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC 
LÊ THỊ KIM DUNG 
NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN ĐIỆN CỰC MÀNG 
VÀNG TRÊN NỀN CARBON PASTE CHO PHƢƠNG 
PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT XÁC ĐỊNH 
As(III) VÀ As(V) TRONG NƢỚC TỰ NHIÊN 
LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA PHÂN TÍCH 
HUẾ, NĂM 2022 
ĐẠI HỌC HUẾ 
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC 
LÊ THỊ KIM DUNG 
NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN ĐIỆN CỰC MÀNG 
VÀNG TRÊN NỀN CARBON PASTE CHO PHƢƠNG 
PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT XÁC ĐỊNH 
As(III) VÀ As(V) TRONG NƢỚC TỰ NHIÊN 
Ngành: HÓA PHÂN TÍCH 
Mã số: 9440118 
LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA PHÂN TÍCH 
 Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: 
 1. PGS. TS. HOÀNG THÁI LONG 
 2. TS. ĐẶNG VĂN KHÁNH 
HUẾ, NĂM 2022 
iii 
LỜI CAM ĐOAN 
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên 
cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong 
luận án là trung thực và chƣa từng đƣợc ai công 
bố trong bất kỳ công trình nào khác. 
Lê Thị Kim Dung 
iv 
LỜI CÁM ƠN 
Luận án được hoàn thành tại Phòng thí nghiệm Hóa Phân tích, Bộ môn Hóa 
Phân tích, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế. 
Với lòng biết ơn chân thành, tôi xin cảm ơn PGS. TS. Hoàng Thái Long và TS. 
Đặng Văn Khánh đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ trong suốt quá trình thực hiện 
luận án. 
Xin chân thành cảm ơn Quý Thầy Cô trong Bộ môn Hóa Phân tích, Khoa Hóa 
học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế; Ban Giám hiệu và Bộ môn Hóa học – 
Lý sinh, Khoa Cơ bản, Trường Đại học Y Dược, Đại học Huế đã tận tình giúp đỡ và 
tạo mọi điều kiện thuận lợi để tôi hoàn thành bản luận án này. 
Tôi cũng xin bày tỏ lòng biết ơn đến các thành viên trong gia đình, bạn bè, 
đồng nghiệp đã động viên, giúp đỡ trong suốt quá trình thực hiện luận án. 
v 
MỤC LỤC 
Trang 
MỤC LỤC .................................................................................................................. v 
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT ............................................. viii 
DANH MỤC CÁC BẢNG ....................................................................................... ix 
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ ............................................................... xii 
MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 1 
Chƣơng 1. TỔNG QUAN ......................................................................................... 4 
1.1. GIỚI THIỆU VỀ ASEN .................................................................................. 4 
1.1.1. Sơ lƣợc về asen ......................................................................................... 4 
1.1.2. Nguồn phát sinh asen trong môi trƣờng .................................................... 4 
1.1.3. Độc tính của asen ...................................................................................... 5 
1.1.4. Ô nhiễm asen trong nƣớc dƣới đất ............................................................ 6 
1.2. CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LƢỢNG VẾT ASEN TRONG NƢỚC 
TỰ NHIÊN .............................................................................................................. 8 
1.2.1. Giới thiệu chung ........................................................................................ 8 
1.2.2. Một số phƣơng pháp phổ thông dụng ....................................................... 9 
1.2.3. Phƣơng pháp von-ampe hòa tan .............................................................. 12 
1.3. KẾT LUẬN CHUNG ..................................................................................... 30 
Chƣơng 2. NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .......................... 32 
2.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU .......................................................................... 32 
2.2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................................................................. 33 
2.2.1. Tiến trình thí nghiệm bằng phƣơng pháp von-ampe hòa tan .................. 33 
2.2.2. Phƣơng pháp đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp phân tích ............... 37 
2.2.3. Công cụ phân tích thống kê ..................................................................... 40 
2.3. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT ....................................................... 42 
2.3.1. Thiết bị và dụng cụ .................................................................................. 42 
2.3.2. Hóa chất .................................................................................................. 43 
Chƣơng 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN ..................................... 44 
vi 
3.1. KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH VON-AMPE HÒA TAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP 
VON-AMPE VÒNG ............................................................................................. 44 
3.1.1. Xác định diện tích bề mặt hoạt động của điện cực ................................. 44 
3.1.2. Đặc tính von-ampe hòa tan của asen ....................................................... 46 
3.2. NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH As(III) VỚI ĐIỆN CỰC KIM CƢƠNG PHA 
TẠP BO MÀNG VÀNG VÀ ĐIỆN CỰC THAN NHÃO MÀNG VÀNG ......... 55 
3.2.1. Khảo sát ảnh hƣởng của thành phần nền đến tín hiệu hòa tan của asen . 57 
3.2.2. Ảnh hƣởng của một số thông số kỹ thuật von-ampe xung vi phân đến Ip
 ........................................................................................................................... 64 
3.2.3. Ảnh hƣởng của tốc độ quay điện cực ...................................................... 66 
3.2.4. Ảnh hƣởng của thế và thời gian điện phân làm giàu .............................. 68 
3.2.5. Ảnh hƣởng của thế và thời gian làm sạch ............................................... 72 
3.2.6. Ảnh hƣởng của các chất cản trở .............................................................. 74 
3.2.7. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp ..................................................... 79 
3.2.8. Quy trình phân tích As(III) bằng phƣơng pháp DP-ASV trên AuFE/CP 
trong môi trƣờng HCl ........................................................................................ 86 
3.3. NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH As(V) VỚI AuFE/CP TRONG MÔI TRƢỜNG 
Na2SO3 .................................................................................................................. 87 
3.3.1. Khảo sát ảnh hƣởng của thành phần nền đến tín hiệu hòa tan của asen . 88 
3.3.2. Ảnh hƣởng của một số thông số kỹ thuật von-ampe xung vi phân ........ 92 
3.3.3. Ảnh hƣởng của tốc độ quay điện cực ...................................................... 93 
3.3.4. Ảnh hƣởng của thế và thời gian điện phân làm giàu .............................. 94 
3.3.5. Ảnh hƣởng của thế và thời gian làm sạch .............................................. 97 
3.3.6. Ảnh hƣởng của các chất cản trở .............................................................. 98 
3.3.7. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp ................................................... 103 
3.4. PHÂN TÍCH HỖN HỢP As(III) VÀ As(V) VỚI AuFE/CP TRONG MÔI 
TRƢỜNG Na2SO3 .............................................................................................. 106 
3.4.1. Điều kiện thích hợp để xác định As(V) ................................................ 107 
3.4.2. Ảnh hƣởng của nồng độ Au in situ ....................................................... 108 
3.4.3. Ảnh hƣởng của thời gian điện phân làm giàu ....................................... 111 
vii 
3.4.4. Ảnh hƣởng của ion Cl- và HCO3
-
 .......................................................... 112 
3.4.5. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp ................................................... 113 
3.4.6. Quy trình phân tích trực tiếp As(III) và As(V) bằng phƣơng pháp DP-
ASV trên AuFE/CP trong môi trƣờng Na2SO3 ............................................... 117 
3.5. SO SÁNH CÁC PHƢƠNG PHÁP VON-AMPE ANOT XÁC ĐỊNH ASEN
 ............................................................................................................................. 119 
3.6. PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ .................................................................... 122 
3.6.1. Chuẩn bị mẫu ........................................................................................ 122 
3.6.2. Kiểm soát chất lƣợng quy trình phân tích ............................................. 123 
3.6.3. Kết quả phân tích As(III), As(V) của mẫu nƣớc tự nhiên .................... 129 
KẾT LUẬN ............................................................................................................ 131 
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN 
ĐẾN LUẬN ÁN ..................................................................................................... 132 
TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................... 133 
PHỤ LỤC ............................................................................................................... 150 
viii 
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT 
TT Viết tắt Tiếng Việt Tiếng Anh 
1 AA Axit ascobic Ascorbic acid 
2 As Asen Arsenic 
3 ASV Von-ampe hòa tan anot Anodic stripping voltammetry 
4 AuFE Điện cực màng vàng Gold film electrode 
5 BDDE Điện cực kim cƣơng pha tạp bo 
Boron doped diamond 
electrode 
6 CPE Điện cực than nhão Carbon paste electrode 
7 CSV Von-ampe hòa tan catot 
Cathodic stripping 
voltammetry 
8 CV Von-ampe vòng Cyclic voltammetry 
9 DP Xung vi phân Differential pulse 
10 Edep Thế điện phân làm giàu Deposition potential 
11 Efilm-dep Thế điện phân tạo màng Film deposition potential 
12 Eclean Thế làm sạch điện cực Cleaning potential 
13 Ip Dòng đỉnh hòa tan Stripping peak current 
14 LOQ Giới hạn định lƣợng Limit of quantification 
15 LOD Giới hạn phát hiện Limit of detection 
16 Rev Độ thu hồi Recovery 
17 rpm Vòng / phút Revolutions per minute 
18 RSD Độ lệch chuẩn tƣơng đối Relative standard deviation 
19 SV Von-ampe hòa tan Stripping voltammetry 
20 SW Sóng vuông Square wave 
21 tdep Thời gian điện phân làm giàu Deposition time 
22 tclean Thời gian làm sạch điện cực Cleaning time 
23  Tốc độ quét thế Sweep rate 
24 ω Tốc độ quay điện cực Rotating speed of electrode 
25 ∆Epulse Biên độ xung Pulse amplitude 
ix 
DANH MỤC CÁC BẢNG 
Trang 
Bảng 1.1. Ô nhiễm asen toàn cầu trong nƣớc dƣới đất............................................... 7 
Bảng 1.2. So sánh giới hạn phát hiện asen của một số phƣơng pháp phân tích ....... 11 
Bảng 1.3. Các điều kiện để xác định As(V) trên các điện cực vàng bằng phƣơng 
pháp von-ampe hòa tan anot. .................................................................................... 18 
Bảng 3.1. Kết quả xác định diện tích bề mặt hoạt động A của các điện cực. .......... 46 
Bảng 3.2. Các điều kiện để chế tạo AuFE ex situ. .................................................... 56 
Bảng 3.3. Các điều kiện thí nghiệm cố định ban đầu để khảo sát các yếu tố ảnh 
hƣởng đến tín hiệu hòa tan anot của asen. ................................................................ 57 
Bảng 3.4. Kết quả xác định Ip của asen trên AuFE/BDD và AuFE/CP ở các nồng độ 
HCl khác nhau. ................................................................................................. ... 172 0.020679 8.317773 0.077271 0.266729 3.86E-05 0.094729 3.719821 
0.01 0.2 0.4362 0.020679 21.09426 0.341471 0.530929 2.79E-14 0.094729 9.433639 
0.01 0.3 0.1232 0.020679 5.957847 0.028471 0.217929 0.004228 0.094729 2.66443 
0.03 0.05 0.0246 0.020679 1.189635 -0.07013 0.119329 0.989121 0.094729 0.532021 
0.03 0.07 0.1272 0.020679 6.151283 0.032471 0.221929 0.002915 0.094729 2.750937 
0.03 0.1 0.2698 0.020679 13.0473 0.175071 0.364529 4.22E-09 0.094729 5.834929 
0.03 0.15 0.6516 0.020679 31.51082 0.556871 0.746329 1.2E-14 0.094729 14.09207 
0.03 0.2 0.3874 0.020679 18.73433 0.292671 0.482129 4.36E-13 0.094729 8.378248 
0.03 0.3 0.7004 0.020679 33.87075 0.605671 0.795129 1.2E-14 0.094729 15.14746 
0.05 0.07 0.1518 0.020679 7.340918 0.057071 0.246529 0.000277 0.094729 3.282958 
0.05 0.1 0.2944 0.020679 14.23693 0.199671 0.389129 5.21E-10 0.094729 6.36695 
0.05 0.15 0.6762 0.020679 32.70045 0.581471 0.770929 1.2E-14 0.094729 14.62409 
0.05 0.2 0.412 0.020679 19.92397 0.317271 0.506729 9.05E-14 0.094729 8.910269 
0.05 0.3 0.725 0.020679 35.06038 0.630271 0.819729 1.2E-14 0.094729 15.67948 
0.07 0.1 0.1426 0.020679 6.896014 0.047871 0.237329 0.000675 0.094729 3.083991 
0.07 0.15 0.5244 0.020679 25.35954 0.429671 0.619129 1.22E-14 0.094729 11.34113 
0.07 0.2 0.2602 0.020679 12.58305 0.165471 0.354929 9.78E-09 0.094729 5.627311 
0.07 0.3 0.5732 0.020679 27.71946 0.478471 0.667929 1.21E-14 0.094729 12.39652 
0.1 0.15 0.3818 0.020679 18.46352 0.287071 0.476529 6.41E-13 0.094729 8.257138 
0.1 0.2 0.1176 0.020679 5.687035 0.022871 0.212329 0.007058 0.094729 2.54332 
0.1 0.3 0.4306 0.020679 20.82345 0.335871 0.525329 3.5E-14 0.094729 9.312529 
0.15 0.2 0.2642 0.020679 12.77649 0.169471 0.358929 6.88E-09 0.094729 5.713818 
0.15 0.3 0.0488 0.020679 2.359926 -0.04593 0.143529 0.706227 0.094729 1.055391 
0.2 0.3 0.313 0.020679 15.13641 0.218271 0.407729 1.14E-10 0.094729 6.769209 
Phụ lục 8.2. Kết quả xác định Ip của asen ở các nồng độ Mn(II) khác nhau trên 
AuFE/CP. 
CMn(II)(mg/L) 0,05 0,10 0,15 0,20 0,30 
Ip(µA) 
1,349 1,587 1,736 1,813 1,745 
1,406 1,636 1,822 1,844 1,846 
1,397 1,637 1,850 1,910 1,868 
1,379 1,601 1,856 1,889 1,931 
ANOVA: Single Factor 
 TUKEY HSD/KRAMER alpha 0.05 
group mean n ss df q-crit 
0.05 1.383 4 0.001897 
 0.1 1.615 4 0.001905 
 0.15 1.816 4 0.009192 
 0.2 1.864 4 0.005742 
 0.3 1.848 4 0.017901 
 20 0.036637 15 4.367 
Q 
TEST 
 group 
1 
group 
2 mean std err q-stat lower upper p-value 
mean-
crit Cohen d 
0.05 0.1 0.2325 0.02471 9.408959 0.124589 0.340411 6.53E-05 0.107911 4.70448 
0.05 0.15 0.43325 0.02471 17.53304 0.325339 0.541161 2.46E-08 0.107911 8.76652 
0.05 0.2 0.48125 0.02471 19.47553 0.373339 0.589161 5.76E-09 0.107911 9.737767 
0.05 0.3 0.46475 0.02471 18.8078 0.356839 0.572661 9.36E-09 0.107911 9.403901 
0.1 0.15 0.20075 0.02471 8.12408 0.092839 0.308661 0.000321 0.107911 4.06204 
0.1 0.2 0.24875 0.02471 10.06657 0.140839 0.356661 3.01E-05 0.107911 5.033287 
0.1 0.3 0.23225 0.02471 9.398842 0.124339 0.340161 6.61E-05 0.107911 4.699421 
0.15 0.2 0.048 0.02471 1.942495 -0.05991 0.155911 0.652432 0.107911 0.971247 
0.15 0.3 0.0315 0.02471 1.274762 -0.07641 0.139411 0.89195 0.107911 0.637381 
0.2 0.3 0.0165 0.02471 0.667733 -0.09141 0.124411 0.988788 0.107911 0.333866 
Phụ lục 9 
Kết quả xác định Ip của asen với các tốc độ quét thế và tốc độ quay khác nhau 
trên AuFE/CP 
Phụ lục 9.1. Kết quả xác định Ip của asen với các  khác nhau trên AuFE/CP. 
 (mV/s) 20 50 70 100 120 150 
Ip (μA) 
1,685 2,457 2,597 2,458 2,342 2,454 
1,727 2,574 2,613 2,541 2,454 2,574 
2,078 2,646 2,7175 2,684 2,557 2,7255 
Phụ lục 9.2. Kết quả xác định Ip của asen với các ω khác nhau trên AuFE/CP. 
ω 
(rpm) 
400 800 1200 1600 2000 2400 2800 
Ip (μA) 
1,086 1,327 1,592 1,707 1,884 1,987 2,001 
1,181 1,454 1,715 1,876 1,972 2,012 2,109 
1,354 1,611 1,895 1,979 2,102 2,325 2,385 
Phụ lục 10 
Kết quả xác định Ip của asen với các thế và thời gian điện phân làm giàu khác 
nhau trên AuFE/CP 
Phụ lục 10.1. Kết quả xác định Ip của asen với các thế điện phân làm giàu khác 
nhau trên AuFE/CP. 
Edep (mV) -0,8 -1,0 -1,1 -1,2 -1,3 -1,4 -1,5 -1,6 
Ip (μA) 
(*) (*) 1,529 1,785 1,543 1,155 0,764 0,506 
 1,581 1,852 1,575 1,185 0,802 0,599 
 1,681 1,961 1,667 1,284 0,825 0,677 
(*) không xuất hiện đỉnh hòa tan. 
Edep = -1,1 V
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
2.00u
4.00u
6.00u
8.00u
10.0u
12.0u
14.0u
I 
(A
)
As
Mn
Edep = -1.2 V
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
2.00u
4.00u
6.00u
8.00u
10.0u
12.0u
14.0u
I 
(A
)
As
Mn
Edep = -1.3 V
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
2.00u
4.00u
6.00u
8.00u
10.0u
12.0u
14.0u
I 
(A
)
As
Mn
Edep = -1.4 V
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
2.00u
4.00u
6.00u
8.00u
10.0u
12.0u
14.0u
I 
(A
)
As
Mn
Edep = -1.5 V
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
2.00u
4.00u
6.00u
8.00u
10.0u
12.0u
14.0u
I 
(A
)
As
Mn
Edep = -1.6 V
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
2.00u
4.00u
6.00u
8.00u
10.0u
12.0u
14.0u
I 
(A
)
As
Mn
Phụ lục 10.2. Kết quả xác định Ip của asen với các thời gian điện phân làm giàu 
khác nhau trên AuFE/CP. 
tdep (s) 30 60 90 120 150 180 200 
Ip(µA) 
1,225 1,709 2,221 2,639 2,887 2,986 2,934 
1,245 1,766 2,286 2,668 2,948 2,999 2,949 
1,292 1,780 2,332 2,735 2,964 3,024 2,948 
tdep = 30 s 
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
2.00u
4.00u
6.00u
8.00u
10.0u
12.0u
14.0u
I 
(A
)
As
Mn
tdep = 60 s 
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
2.50u
5.00u
7.50u
10.0u
12.5u
15.0u
I 
(A
)
As
Mn
tdep = 90 s 
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
2.50u
5.00u
7.50u
10.0u
12.5u
15.0u
I 
(A
)
As
Mn
tdep = 120 s 
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
I 
(A
)
As
Mn
tdep = 150 s 
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
I 
(A
)
As
Mn
tdep = 180 s 
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
Mn
tdep = 200 s 
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
I 
(A
)
As
Mn
Phụ lục 11 
Kết quả xác định Ip của asen với các thế và thời gian làm sạch khác nhau trên 
AuFE/CP 
Phụ lục 11.1. Kết quả xác định Ip của asen với các thế làm sạch khác nhau trên 
AuFE/CP. 
Eclean (mV) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 
Ip (μA) 
2,359 2,416 2,516 2,279 1,680 
2,548 2,526 2,584 2,286 1,613 
2,605 2,574 2,644 2,313 1,648 
Phụ lục 11.2. Kết quả xác định Ip của asen với các thời gian làm sạch khác nhau 
trên AuFE/CP. 
tclean (s) 5 10 15 20 30 
Ip(µA) 
2,265 2,547 2,276 2,211 2,145 
2,634 2,62 2,444 2,282 2,276 
2,841 2,609 2,393 2,328 2,129 
Phụ lục 12 
Kết quả xác định Ip của As(III) ở các nồng độ Au(III) khác nhau khi không có 
và có Mn(II) trong dung dịch trên AuFE/CP. 
CAu (mg/L) 0 1 2 3 4 5 
Ip(µA)
(1) 
2,353 3,854 3,479 3,324 2,576 2,326 
2,186 3,849 3,465 3,256 2,498 2,247 
2,004 3,837 3,417 3,198 2,493 2,229 
1,854 3,750 3,332 3,111 2,455 2,183 
Ip(µA)
(2)
1,913 3,128 3,197 3,246 3,097 3,117 
1,900 2,915 3,227 3,107 3,101 3,022 
1,825 3,019 3,242 3,206 3,156 3,191 
1,842 3,019 3,223 3,228 3,199 3,263 
(1)
- trong dung dịch không chứa Mn(II) 0,2 mg/L 
(2)
- trong dung dịch có chứa Mn(II) 0,2 mg/L 
Phụ lục 13 
Ảnh hƣởng của Cl-, HCO3
-
, Triton X-100, Trilon B đến Ip của asen với điện cực 
AuFE/CP trong môi trƣờng Na2SO3 
Phụ lục 13.1. Ảnh hƣởng của Cl-, HCO3
-
 đến Ip của asen 
CHCO3-(M) 0 0,005 0,02 0,04 0,06 
Ip(µA) 
2,843 2,853 3,755 4,615 3,839 
2,903 2,935 3,803 4,503 3,423 
CCl- (g/L) 0 2 5 9 15 
Ip(µA) 
3,119 2,984 2,837 2,773 2,832 
3,723 3,319 2,993 3,014 2,96 
CCl- (g/L) 
24 30 36 42 
Ip(µA) 
2,944 3,148 3,345 3,373 
3,166 3,299 3,26 3,49 
Phụ lục 13.2. Ảnh hƣởng của Triton X-100, Trilon B đến Ip của asen 
Anh huong Triton X-100 0-15 ug/L
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
10.0u
20.0u
30.0u
40.0u
I 
(A
)
As
Mn
Anh huong Na2EDTA 0,0001 M
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
I 
(A
)
As
Mn
Phụ lục 14 
Độ lặp lại khi xác định As(V) và As(III) bằng phƣơng pháp DP-ASV trên 
AuFE/CP. 
STT 
Ip(μA, As(III)) Ip(μA, As(V))
5 μg/L 40 μg/L 5 μg/L 40 μg/L 
1 2,636 18,710 1,507 11,860 
2 2,815 19,900 1,658 12,560 
3 2,821 20,150 1,762 12,450 
4 2,808 20,090 1,800 12,400 
5 2,748 19,910 1,843 12,420 
6 2,956 19,510 1,863 12,490 
7 3,099 19,200 1,879 12,560 
8 3,134 18,990 1,920 12,640 
9 3,112 18,760 1,924 12,670 
10 3,069 18,590 1,932 13,020 
11 2,995 17,440 1,898 12,820 
12 2,987 17,630 1,952 13,060 
13 2,918 17,650 1,987 13,140 
14 2,879 17,510 1,988 13,230 
15 2,811 17,300 1,991 13,310 
16 2,767 17,100 2,033 13,400 
17 2,718 16,930 2,035 13,500 
18 2,650 16,720 2,040 13,560 
19 2,612 16,560 2,072 13,650 
20 2,563 16,420 2,104 13,690 
Phụ lục 15 
Chứng chỉ của vật liệu so sánh đƣợc cấp chứng chỉ CASS-6 
Phụ lục 16 
Kết quả phân tích mẫu MC1, MC2 và NN01–NN07 bằng phƣơng pháp GF-
AAS 
Phụ lục 17 
Các đƣờng DP-ASV khi phân tích As(V) trong mẫu thực tế bằng phƣơng pháp 
DP-ASV sử dụng điện cực AuFE/CP 
CRM
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
Mn
NN01 - As(V)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
0
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
Mn
As
NN02 - As(V)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
Mn
NN03 - As(V)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
Mn
NN04 - As(V)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
I 
(A
)
Mn
As
NN05goc - As(V)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
Mn
NN06 - As(V)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
Mn
As
NN07 - As(V)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
30.0u
I 
(A
)
As
Mn
MC1 - As(V)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
0
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
Mn
As
MC2 - As(V)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
0
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
Phụ lục 18 
Các đƣờng DP-ASV khi phân tích As(III) trong mẫu thực tế bằng phƣơng 
pháp DP-ASV sử dụng điện cực AuFE/CP 
NN01 - As(III)
-1.25 -1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
I 
(A
)
As
NN02 - As(III)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
NN03 - As(III)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0 0.25
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
NN04 - As(III)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
NN05 - As(III)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
NN06 - As(III)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
I 
(A
)
As
NN07 - As(III)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As
MC1 - As(III)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
0
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
) As
MC2 - As(III)
-1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0
U (V)
0
5.00u
10.0u
15.0u
20.0u
25.0u
I 
(A
)
As

File đính kèm:

  • pdfluan_an_nghien_cuu_phat_trien_dien_cuc_mang_vang_tren_nen_ca.pdf
  • doc3.1. Trich yeu luan an tieng Viet-LETHIKIMDUNG.doc
  • doc3.2. Trich yeu luan an tieng Anh-LETHIKIMDUNG.doc
  • docx4.1.Dong gop moi tieng Viet-LETHIKIMDUNG.docx
  • docx4.2.Dong gop moi tieng Anh-LETHIKIMDUNG.docx
  • pdfTOM TAT tieng Anh-LETHIKIMDUNG.pdf
  • pdfTOM TAT tieng Viet-LETHIKIMDUNG.pdf